热处理对WC-Co硬质合金顶锤组织与力学性能的影响

郝世明, 毛志平, 谢敬佩

(1. 河南科技大学 物理工程学院, 河南 洛阳 471023; 2. 河南科技大学 材料科学与工程学院, 河南 洛阳 471023; 3. 有色金属新材料与先进加工技术省部共建协同创新中心, 河南 洛阳 471023)

硬质合金具有高强度、高硬度、耐磨损、高弹性模量、耐高温和膨胀系数小等一系列优点,在切削工具、石油矿山钻具、耐磨零件和超高压装置等方面得到了广泛的应用[1-4]。硬质合金顶锤是合成人造金刚石或立方碳化硼的关键部件,是影响人造金刚石或立方氮化硼成本的重要因素之一。硬质合金顶锤在合成金刚石过程中,承受着高温高压的交变热/力循环作用,工作环境极为恶劣,因此,进一步提高硬质合金顶锤的质量和使用寿命是众多金刚石生产厂家的共同愿望[5],例如何平等[6]通过热等静压(HIP)处理提高顶锤的寿命。针对硬质合金常用的热处理技术有高温淬火、回火、深冷处理和退火处理等[7-10],此外还有渗硼渗碳化学热处理、真空热处理、离子注入、激光热处理等新型热处理技术[11-12]。通过单独或组合使用上述热处理技术,可改变硬质相的形貌、粘结相的相态或合金表面应力状态,提高硬质合金的硬度、抗弯强度和耐磨性等。

在硬质合金加工成顶锤过程中,不可避免引入加工应力的不均匀分布,在重复的加载和卸载过程中,成为破坏的根源。消除加工缺陷引起的局部应力集中,是改善顶锤质量的重要途径[13]。而大多数顶锤的破坏,都是从斜面部位首先发现裂纹,因此通过热处理手段优化顶锤斜面部分的组织结构以提高其整体性能尤为重要。本项目对WC-Co硬质合金顶锤进行低温退火热处理,研究热处理对WC-Co硬质合金顶锤组织和性能的影响。

试验采用某公司生产的WC-Co硬质合金顶锤试样,其采用优质WC粉末(粒度2 μm)为原材料,与质量分数为9%的Co粉末混料进行压制烧结经机加工初步成型,再通过热处理进一步提升其各项性能。本次的试样均取自WC-Co硬质合金顶锤的斜面部位(如图1),将试样分成两组,一组使用箱式电炉对斜面部位试样进行温度600 ℃、时长5 h的退火处理,另一组不进行热处理,作为对比组使用。用JSM-7800F型场发射扫描电镜(SEM)与德国布鲁克X射线衍射仪(XRD)对处理面进行观察,并对其组织和成分进行分析。使用MH-3型显微硬度计对经过热处理和未经过热处理的两组WC-Co硬质合金的斜面部分抛光后进行硬度测试,载荷砝码200 g,加载时间15 s。

图1 斜面试样在WC-Co硬质合金顶锤中的取样位置Fig.1 Sampling position of bevel specimen in the WC-Co cemented carbide anvil

2.1 热处理对硬质合金顶锤微观结构的影响

图2是热处理前后的WC-Co硬质合金顶锤斜面部分电镜像。由图2(a)可以看出未经过热处理的WC-Co硬质合金顶锤斜面部分明显有大面积的黑色点块。由图2(b)可以看出经过热处理的WC-Co硬质合金顶锤斜面的黑色点块分布变得相对均匀,并且黑色点块面积缩小。

图2 热处理前(a)和后(b)WC-Co硬质合金顶锤斜面的SEM图Fig.2 SEM images of the WC-Co cemented carbide anvil bevel before(a) and after(b) heat treatment

为了确定黑色点块的成分,对热处理前后的WC-Co硬质合金顶锤斜面部分进行了成分面分布扫描。图3是未经过热处理的WC-Co硬质合金顶锤斜面部分面分布扫描像。

图3 热处理前WC-Co硬质合金顶锤斜面的EDS面扫描分析(a)SEM图;(b)钨;(c)钴;(d)碳Fig.3 EDS map scanning analysis of the WC-Co cemented carbide anvil bevel before heat treatment(a) SEM image; (b) W; (c) Co; (d) C

图4是经过热处理的WC-Co硬质合金顶锤斜面部分面分布扫描像。通过对比热处理前后试样的面扫描分析结果,可以看出W元素和C元素分布无明显变化,而Co元素分布与电镜图中黑色点块位置相对应,更直观看出其经热处理后,尺寸减小且分布均匀。因此可以确认WC-Co硬质合金顶锤斜面部分的扫描电镜图中不规则黑色点块为钴元素。

图4 热处理后WC-Co硬质合金顶锤斜面的EDS面扫描分析(a)SEM图;(b)钨;(c)钴;(d)碳Fig.4 EDS map scanning analysis of the WC-Co cemented carbide anvil bevel after heat treatment(a) SEM image; (b) W; (c) Co; (d) C

图5为热处理前后WC-Co硬质合金顶锤斜面的XRD图谱。图5中倒三角是碳化钨,菱形是钴元素。从WC-Co硬质合金顶锤斜面热处理前后的XRD对比图可以发现,热处理前后WC-Co硬质合金顶锤斜面部分各成分的相没有发生明显的变化。

图5 热处理前后WC-Co硬质合金顶锤斜面的XRD图谱Fig.5 XRD patterns of the WC-Co cemented carbide anvil bevel before and after heat treatment

综合热处理前后WC-Co硬质合金顶锤斜面部分的组织结构、元素面分布和XRD图谱,可以确定热处理前后WC-Co硬质合金顶锤斜面部分含有碳化钨和钴元素,不规则黑色点块为钴元素,灰色大面积点块为碳化钨。经过热处理后,钴元素不再以大块聚集,分布变得均匀,相成分没有变化。

2.2 热处理对硬质合金顶锤中碳化钨晶粒邻接度的影响

对WC-Co硬质合金顶锤斜面部分的扫描电镜图按公式(1)计算WC晶粒邻接度:

(1)

式中:NWC-WC为在扫描电镜图中随机截取单位长度上的WC-WC接触点数,NWC-Co为在扫描电镜图中随机截取单位长度上的WC-Co接触点数。

表1为测量并计算后WC-Co硬质合金顶锤斜面部分的WC晶粒邻接度。热处理前WC-Co硬质合金顶锤斜面部分的WC晶粒邻接度为0.510,经过热处理后WC晶粒邻接度下降为0.469,下降幅度为8.0%。

表1 热处理前后WC-Co硬质合金顶锤斜面的WC晶粒邻接度Table 1 WC grain contiguity of WC-Co cemented carbide anvil bevel before and after heat treatment

使用Nano Measurer软件对热处理前后WC-Co硬质合金顶锤斜面部分进行WC粒径分析,图6为热处理前后WC-Co硬质合金顶锤斜面部分的WC粒径分布图,其中横轴为WC的粒径(μm),纵轴为不同粒径的WC数量百分比。由粒度分布图可以发现未经过热处理的WC-Co硬质合金顶锤斜面部分WC的粒径主要集中在0.3～1.2 μm之间,而且都是粒径为0.6～0.9 μm的WC数量最多。将经过热处理的WC-Co硬质合金顶锤斜面部分粒径分布图与未经过热处理的WC-Co硬质合金顶锤斜面部分粒径分布图进行对比,可以发现,热处理后粒径为0～0.6 μm的WC数量占比变化较大。其中粒径为0～0.3 μm的WC数量占比由1.27%上升到了6.16%。而粒径为0.3～0.6 μm的WC数量占比由22.15%上升到了32.23%。粒径为0.6～1.2 μm的WC数量占比变化较小,其中粒径为0.6～0.9 μm的WC数量占比从36.71%降低到了32.7%,而粒径为0.9～1.2 μm的WC数量占比则从17.09%降低到了17.06%。粒径为1.2～1.5 μm的WC数量占比变化较大,从12.66%降低到了7.58%。粒径为1.5～2.1 μm的WC数量占比变化较小,其中粒径为1.5～1.8 μm的WC数量占比从5.06%降低到了1.42%,而粒径为1.8～2.1 μm的WC数量占比从3.16%降低到了0.95%。剩下粒径为2.1～3.0 μm的WC数量占比则变化不大。

图6 WC-Co硬质合金顶锤斜面的WC粒径分布图(a)热处理前;(b)热处理后Fig.6 WC particle size distributions of the WC-Co cemented carbide anvil bevel(a) before heat treatment; (b) after heat treatment

WC-Co硬质合金顶锤斜面部分在经过热处理后,粒径小于0.6 μm的WC数量占比提升,大于0.6 μm小于2.1 μm的WC数量占比下降,而大于2.1 μm小于3.0 μm的WC数量占比则没有明显的变化。

2.3 热处理对硬质合金顶锤硬度的影响

表2为热处理前后WC-Co硬质合金顶锤斜面部分不同部位的显微硬度。发现热处理后顶锤的硬度提升了8.7%。根据热处理对WC-Co硬质合金顶锤斜面部分组织的影响和表2所示热处理对WC-Co硬质合金顶锤斜面部分不同部位硬度的影响,可以发现,热处理后WC-Co硬质合金顶锤斜面中Co元素的均匀分布影响其硬度。Co元素分布的越均匀,WC-Co硬质合金顶锤斜面部分的硬度越高。

表2 热处理对WC-Co硬质合金顶锤斜面部分的硬度影响(HV0.2)Table 2 Effect of heat treatment on hardness of the WC-Co cemented carbide anvil bevel(HV0.2)

本文通过对WC-Co硬质合金顶锤斜面部分进行温度600 ℃、时长5 h的退火处理。研究了热处理对WC-Co硬质合金顶锤的组织结构、WC晶粒邻接度、WC粒径分布以及硬度的影响,主要结论如下:

1) 热处理降低了WC-Co硬质合金顶锤中碳化钨的晶粒邻接度。

2) 热处理后WC-Co硬质合金顶锤中小粒径WC数量提升,大粒径WC数量减少,整体分布更加均匀。大块钴元素减少,钴元素分布变得更为均匀。

3) 热处理后WC-Co硬质合金顶锤斜面部分的维氏硬度提升了8.7%。

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